Dujų chromatografija, kaip ji veikia, tipai, dalys, programos



The dujų chromatografija (CG) yra instrumentinė analizės technika, naudojama atskirti ir analizuoti mišinio komponentus. Jis taip pat žinomas kaip dujų ir skysčių skaidymo chromatografija, kuri, kaip bus matoma vėliau, yra tinkamiausia remtis šia technika..

Mokslinio gyvenimo srityse tai yra būtina laboratorinių tyrimų priemonė, nes tai mikroskopinis distiliavimo bokšto variantas, galintis sukurti aukštos kokybės rezultatus..

Kaip nurodo jo pavadinimas, ji naudoja savo funkcijas kurdama dujas; tiksliau, tai yra judanti fazė, kuri traukia mišinio komponentus.

Ši nešančiosios dujos, kurios daugeliu atvejų yra helis, eina per chromatografinės kolonos vidų, tuo pat metu baigdamos atskirti visus komponentus.

Kitos šiam tikslui naudojamos transportavimo dujos yra azotas, vandenilis, argonas ir metanas. Šių parinkimas priklausys nuo analizės ir prie sistemos prijungto detektoriaus. Organinėje chemijoje vienas iš pagrindinių detektorių yra masių spektrofotometras (MS); todėl šis metodas įgyja GC / MS nomenklatūrą.

Taigi ne tik visi mišinio komponentai yra atskirti, bet ir žinoma, kokios jų molekulinės masės yra ir iš jų yra jų identifikavimas ir kiekybinis nustatymas..

Visi mėginiai turi savo matricas, ir kadangi chromatografija gali ją „išaiškinti“ savo tyrimui, ji buvo neįkainojama pagalba siekiant tobulinti ir tobulinti analitinius metodus. Be to, kartu su įvairialypiais įrankiais, jo taikymo sritis gali pakilti į neapibrėžtą lygį.

Indeksas

  • 1 Kaip veikia dujų chromatografija?
    • 1.1 Atskyrimas
    • 1.2 Aptikimas
  • 2 tipai
    • 2.1 CGS
    • 2.2 CGL
  • 3 Dujų chromatografo dalys
    • 3.1 Stulpelis
    • 3.2 Detektorius
  • 4 Programos
  • 5 Nuorodos

Kaip veikia dujų chromatografija?

Kaip veikia šis metodas? Judanti fazė, kurios didžiausia kompozicija yra nešančiosios dujos, perkelia mėginį į chromatografinę kolonėlę. Skystasis mėginys turi išgarinti ir užtikrinti, kad jo komponentai turi turėti didelį garų slėgį.

Taigi, nešiklio dujos ir dujinis mėginys, išgarintas iš pirminio skysto mišinio, sudaro judančią fazę. Bet kas yra stacionari fazė?

Atsakymas priklauso nuo stulpelio tipo, su kuriuo komanda dirba arba reikalauja analizės; ir iš tiesų, ši stacionari fazė apibrėžia apsvarstytos CG tipą.

Atskyrimas

Centriniame vaizde yra pateikiamas paprastas komponentų atskyrimas CG stulpelyje.

Nešiojamų dujų molekulės buvo praleistos, kad nebūtų painiojama su garintu mėginiu. Kiekviena spalva atitinka kitą molekulę.

Stacionari fazė, nors atrodo, kad ji yra oranžinė rutulė, iš tikrųjų yra plona skysčio plėvelė, kuri sudrėkina vidines stuburo sienas..

Kiekviena molekulė ištirps arba platins skirtingai minėtame skystyje; tie, kurie labiausiai sąveikauja su juo, atsilieka, o tie, kurie to nedaro, judėja greičiau.

Dėl to atsiranda molekulių atskyrimas, kaip matyti su spalvingais taškais. Tada sakoma, kad violetiniai taškai ar molekulės išsisukti pirma, o mėlynos spalvos bus paskutinės.

Kitas būdas pasakyti pirmiau minėtą yra toks: molekulė, kuri eliuoja pirmiausia, turi trumpiausią sulaikymo laiką (TR).

Taigi, galite nustatyti, kurios yra tos molekulės, tiesiogiai lygindamos jų TR. Kolonėlės efektyvumas yra tiesiogiai proporcingas jo gebėjimui atskirti molekules su panašiomis afinitetėmis stacionariai fazei.

Aptikimas

Kai atskyrimas bus baigtas, kaip parodyta paveikslėlyje, taškai bus išnykti ir aptikti. Tam detektorius turi būti jautrus trikdžiams ar fiziniams ar cheminiams pokyčiams, kuriuos šios molekulės sukelia; ir po to jis reaguoja signalu, kuris yra sustiprintas ir pateikiamas per chromatogramą.

Tada jis yra chromatogramose, kur signalai, jų formos ir aukščiai gali būti analizuojami kaip laiko funkcija. Spalvingų taškų pavyzdys turi būti keturių signalų: vienas purpurinėms molekulėms, vienas - žaliosioms, kitas - garstyčių, o paskutinis signalas - aukštesnis TR, mėlynos spalvos.

Tarkime, kad stulpelis yra nepakankamas ir negali tinkamai atskirti mėlynos spalvos ir garstyčių spalvos molekulių. Kas atsitiktų? Šiuo atveju keturi nebūtų gauti eliuavimo juostos, tačiau trys, nes paskutiniai du sutapimai.

Tai taip pat gali įvykti, jei chromatografija atliekama per aukšta temperatūra. Kodėl? Kuo aukštesnė temperatūra, tuo greičiau bus dujinių molekulių migracija, tuo mažesnis jų tirpumas; ir todėl jos sąveika su stacionaria faze.

Tipai

Iš esmės yra dviejų tipų dujų chromatografija: CGS ir CGL.

CGS

CGS yra „Gas-Solid Chromatography“ akronimas. Jai būdinga kieta stacionari fazė vietoj skysčio.

Kieta medžiaga turi turėti kontroliuojamo skersmens poras, kuriose molekulės išlieka, kol migruoja žemyn stulpelyje. Ši kietoji medžiaga paprastai yra molekuliniai sietai, tokie kaip ceolitai.

Jis naudojamas labai specifinėms molekulėms, nes CGS paprastai susiduria su keliomis eksperimentinėmis komplikacijomis; kaip, pavyzdžiui, kieta medžiaga gali negrįžtamai išsaugoti vieną iš molekulių, visiškai pakeisdama chromatogramų formą ir jų analitinę vertę.

CGL

CGL yra dujų skysčių chromatografija. Būtent šio tipo dujų chromatografija apima didžiąją visų paraiškų dalį, todėl yra naudingiausia iš dviejų tipų.

Iš tiesų CGL yra sinchroninis su dujų chromatografija, nors nenurodyta, kas aptariama. Nuo šiol bus paminėta tik tokio tipo CG.

Dujų chromatografo dalys

Viršutiniame paveikslėlyje pavaizduota supaprastinta dujų chromatografo dalių schema. Atkreipkite dėmesį, kad galima reguliuoti važiuoklės dujų srauto slėgį ir srautą, o taip pat kolonos temperatūrą.

Iš šio vaizdo galite apibendrinti CG. Iš cilindro teka He srovė, kuri, priklausomai nuo detektoriaus, yra nukreipta į ją, o kita - į purkštuvą.

Į purkštuvą dedamas mikrosyralas, kuriuo iš karto (ne palaipsniui) išleidžiamas μL dydžio mėginio tūris..

Orkaitės ir purkštuvo šiluma turi būti pakankamai didelė, kad iš karto išgaruotų mėginį; išskyrus tuos atvejus, kai tiesiogiai įleidžiamas dujinis mėginys.

Tačiau temperatūra negali būti per didelė, nes ji gali išgaruoti skystį iš stulpelio, kuris veikia kaip stacionari fazė.

Kolonėlė yra supakuota kaip spiralė, nors ji taip pat gali būti U formos, o mėginys važiuoja visą stulpelio ilgį, pasiekia detektorių, kurio signalai sustiprinami, taip gaunant chromatogramas.

Stulpelis

Rinkoje yra begalė katalogų su daugybe parinkčių chromatografinėms kolonoms. Jų parinkimas priklausys nuo atskiriamų ir analizuojamų komponentų poliškumo; jei mėginys yra apolinis, bus pasirinkta kolona su stacionaria faze, kuri yra mažiausiai polinė.

Stulpeliai gali būti supakuoti arba kapiliarai. Centrinio vaizdo stulpelis yra kapiliarinis, nes stacionari fazė apima jo vidinį skersmenį, bet ne visą jo vidų.

Supakuotoje kolonėlėje visas jos interjeras buvo užpildytas kieta medžiaga, kuri paprastai yra ugniai atsparios plytų dulkės arba diatominė žemė.

Jo išorinė medžiaga susideda iš vario, nerūdijančio plieno arba net stiklo ar plastiko. Kiekvienas iš jų turi savo savybes: jo naudojimo būdą, ilgį, komponentus, kuriuos geriausiai sugeba atskirti, optimalią darbo temperatūrą, vidinį skersmenį, stacionarios fazės, adsorbuotos ant kieto pagrindo, procentinę dalį ir tt.

Detektorius

Jei kolona ir krosnis yra CG (CGS ar CGL) širdis, detektorius yra jūsų smegenys. Jei detektorius neveikia, nėra prasmės atskirti mėginio komponentus, nes jie nežino, kas jie yra. Geras detektorius turi būti jautrus analitės buvimui ir reaguoti į daugumą komponentų.

Vienas iš labiausiai naudojamų yra šilumos laidumas (TCD), reaguoja į visus komponentus, bet ne tokiu pat efektyvumu, kaip ir kiti detektoriai, skirti tam tikram analitinių rinkinių rinkiniui.

Pavyzdžiui, liepsnos jonizacijos detektorius (FID) skirtas angliavandenilių ar kitų organinių molekulių mėginiams.

Programos

-Dujų chromatografas negali būti trūkstamas teismo ar kriminalistinių tyrimų laboratorijoje.

-Farmacijos pramonėje jis naudojamas kaip kokybės analizės įrankis, ieškantis priemaišų gaminamų vaistų partijose.

-Jis padeda aptikti ir kiekybiškai įvertinti narkotikų mėginius, arba leidžia analizuoti, ar sportininkas buvo dopingas.

-Jis naudojamas halogenintų junginių kiekiui vandens šaltiniuose analizuoti. Taip pat dirvožemis gali nustatyti pesticidų užteršimo lygį.

-Analizuoti skirtingų kilmės augalinių arba gyvūninių mėginių riebalų rūgščių profilį.

-Biomolekules paverčiant lakiomis medžiagomis, jas galima tirti šiuo metodu. Taigi galima tirti alkoholių, riebalų, angliavandenių, amino rūgščių, fermentų ir nukleino rūgščių kiekį..

Nuorodos

  1. Diena, R. ir Underwood, A. (1986). Kiekybinė analizinė chemija. Dujų ir skysčių chromatografija. (Penktasis leidimas). PEARSON Prentice salė.
  2. Carey F. (2008). Organinė chemija (Šeštasis leidimas). Mc Graw Hill, p. 5777-578.
  3. Skoog D. A. & West D. M. (1986). Instrumentinė analizė (Antrasis leidimas). Interamerikanas.
  4. Vikipedija. (2018). Dujų chromatografija. Gauta iš: en.wikipedia.org
  5. Thet K. & Woo N. (2018 m. Birželio 30 d.). Dujų chromatografija. Chemija LibreTexts. Gauta iš: chem.libretexts.org
  6. Šefildo Hallamo universitetas. (s.f.). Dujų chromatografija. Gauta iš: teaching.shu.ac.uk